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中試凍干機(jī)是將含水物品預(yù)先凍結(jié),然后將其水分在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥物品的一種技術(shù)方法。經(jīng)冷凍干燥處理的物品易于長期保存,真空冷凍干燥機(jī)加水后能恢復(fù)到凍干前的狀態(tài)并保持原由的生化特性。對于熱敏物質(zhì)如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品,冷凍干燥技術(shù)更能顯示其優(yōu)越性。
凍干機(jī)的基本原理:
中試凍干機(jī)的工作原理是通過升華來實(shí)現(xiàn)的。升華是指物質(zhì)從固態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)而不經(jīng)過液態(tài)。具體來說,凍干過程包括以下幾個(gè)步驟:
1、預(yù)冷凍:首先,將樣品預(yù)冷至其共晶點(diǎn)以下,使其完全凍結(jié)。共晶點(diǎn)是樣品中所有組分同時(shí)結(jié)晶的最低溫度。
2、一次干燥(升華干燥):在真空環(huán)境下,固態(tài)的冰直接升華為水蒸氣。此過程需要控制適當(dāng)?shù)臏囟群蛪毫?,以確保冰的升華順利進(jìn)行。
3、二次干燥(解析干燥):在較高的溫度下,去除殘留的吸附水分,以達(dá)到樣品的最終含水率要求。
一、中試凍干機(jī)的技術(shù)優(yōu)勢:
1.凍干自動(dòng)控制系統(tǒng):可程序化編程,從凍干到除霜均程序化控制;
2.監(jiān)視系統(tǒng):實(shí)時(shí)監(jiān)視系統(tǒng)溫度,真空度,采集頻率50ms/次;
3.凍干工藝配方存儲功能:可存儲500組固定或者用戶自定義凍干工藝配方;
4.校準(zhǔn)功能:可進(jìn)行溫度及真空度校準(zhǔn),確保長期使用測量值的精確性;
5.凍干曲線查詢功能:可查詢溫度及真空度曲線,方便工藝優(yōu)化及凍干效果驗(yàn)證;
6.板層加溫控制系統(tǒng):每層獨(dú)立控溫,熱循環(huán)保護(hù),特殊加熱材料,模糊PID控制算法;
7.冷阱除霜系統(tǒng):非電加熱除霜方式,安全性能高;除霜速度快,解決了傳統(tǒng)采用浸泡除霜帶來的不便;
8.凍干終點(diǎn)測試系統(tǒng):可在解析干燥階段結(jié)束后自動(dòng)進(jìn)行凍干終點(diǎn)測試,確保物質(zhì)含水率到達(dá)標(biāo)準(zhǔn)要求;
9.真空調(diào)節(jié)系統(tǒng):升華及解析干燥過程進(jìn)行真空度調(diào)節(jié),避免特殊物質(zhì)起泡、吹瓶及加快凍干效率的問題;
10.手自動(dòng)模式選擇:手動(dòng)模式用于摸索工藝參數(shù)(人為干預(yù)性強(qiáng)),自動(dòng)模式用于工藝成熟階段,一鍵操作,簡單便捷;
11.數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng):數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)多項(xiàng)選擇,本機(jī)內(nèi)存存儲,可存儲3個(gè)月;PC數(shù)據(jù)庫存儲,存儲數(shù)據(jù)量與電腦硬盤可使用容量有關(guān)系。
二、中試凍干機(jī)的使用方法:
在每次開機(jī)之前,首先檢查真空泵中泵油是否足夠。擰開排水閥門,讓里面殘留的水流出。排干后再擰緊閥門。檢查凍干腔與冷阱的接觸部分是否完好,必要時(shí)清潔及重新調(diào)整。關(guān)閉所有的閥(與凍干瓶直接相連的閥,白色旋鈕向上即為關(guān)閉)。凍干機(jī)關(guān)閉冷阱與真空泵想連接的閥。打開冷阱電源開關(guān),打開真空泵電源開關(guān)。15分鐘后,打開冷阱與真空泵相連接的那個(gè)閥門。1分鐘以后,即可把已經(jīng)預(yù)凍好的樣品掛在支架上,打開相對應(yīng)的閥門后即可進(jìn)行凍干過程。凍干結(jié)束后,關(guān)閉相對應(yīng)的閥,取下凍干瓶。
三、注意事項(xiàng):
1.凍干樣品一般為水樣,盡量不含有酸和有機(jī)溶劑,否則會損壞真空泵,若實(shí)在難以解決,則使用人必須向中心提出申請,并在使用完畢后及時(shí)更換真空油;
2.儀器禁止使用有機(jī)溶劑,尤其是面板的有機(jī)玻璃表面;
3.停電或關(guān)閉壓縮機(jī)冷紐后,必須間隔3~5分鐘才再次開機(jī)。
四、設(shè)備保養(yǎng):
1.壓縮機(jī)散熱片表面注意保持干凈,可用干布、干刷進(jìn)行清潔;
2.橡膠圈一般情況下不用涂油,但要保持無顆粒性雜質(zhì);
3.保持環(huán)境溫度適中,過高或過低都會導(dǎo)致漏油;
4.真空泵油在使用過程中眼側(cè)從淡色轉(zhuǎn)為黃色、棕色、褐色甚至黑色,要在棕色時(shí)更換新油,油的刻度以≤1/2為宜,油窗內(nèi)發(fā)現(xiàn)懸浮物時(shí)需要換油。泵上方的油污分離器污物超過1/2提及則需要放油。
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